Analisi SEM

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In un precedente articolo abbiamo spiegato, attraverso una sequenza fotografica, come si ottengono le cosiddette “perle” per analisi XRF.


Ora vi spieghiamo un’altra metodologia, usata nel nostro laboratorio, per effettuare un’analisi SEM (è il microscopio elettronico a scansione, comunemente indicato con l’acronimo SEM dall’inglese «Scanning Electron Microscope»).
A differenza del microscopio ottico, che nelle migliori condizioni può raggiungere tipicamente i 1.000-1.500 ingrandimenti, tramite il SEM è possibile ingrandire fino a 500.000 volte. Ciò permette d’nvestigare la materia ancora più in dettaglio, valutando strutture e difetti in scala micrometrica e nanometrica.
Quelli che vedete in fotografia sono anelli in lega Platino-Ittrio realizzati tramite la tecnica della fusione a cera persa, per analizzare la microstruttura e mettere in evidenza cricche e porosità, bisogna predisporli per l’analisi al SEM. Si procede quindi inglobando a caldo i campioni in resina grafitica (la zona nera in foto), per renderli più maneggevoli e facilmente lucidabili.
Esistono diverse resine per inglobare campioni, a seconda dell’utilizzo e dell’analisi che si deve effettuare: quelle a caldo (perché scaldate a 150-175°C) solidificano molto rapidamente; quelle a freddo invece (come la resina epossidica) richiedono ore per solidificare, ma in compenso permettono al campione all’interno di non subire trattamenti termici che potrebbero modificare la sua microstruttura.
Nel nostro caso, la resina è grafitica per rendere conduttivo il provino. Ciò preverrà il formarsi di cariche elettrostatiche, causa di interferenze nell’analisi SEM.
Effettuata con successo l’inglobatura, vi è il passaggio alle carte abrasive: queste si caratterizzano per la granulometria crescente (tipicamente da 300 a 2400 grit) dove un valore più alto indica una finitura più liscia.
Successivamente si procede alla lappatura del provino: esso viene lucidato tramite panni su cui viene stesa della pasta diamantata con cristalli di dimensione 6, 3 e 1 micron. Più i cristalli saranno piccoli, più fine sarà la lucidatura.

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A quel punto si può osservare tranquillamente il campione al microscopio ottico e SEM.
In caso invece si voglia studiare anche il grano cristallino, le strutture di solidificazione ed eventuali disomogeneità composizionali, si può procedere preventivamente con un attacco chimico superficiale, come ultima fase preparatoria all’analisi.

Articolo di Sandro Barbati (Laboratorio Ricerca e Sviluppo)

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by TriplaW
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